F1ANNEX

Annotations:

F11.DENSITY AND SPECIFIC GRAVITY AT 20 °C

F11.DEFINITIONS

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F12.PRINCIPLE OF METHODS

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F13.PRELIMINARY TREATMENT OF SAMPLE

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F14.REFERENCE METHOD

F14.1.Apparatus:

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F14.1.1.

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F14.1.2.

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F14.1.3.

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F14.2.Calibration of pycnometer

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F14.2.1.Method using a twin-pan balance

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F14.2.2.Method using a single-pan balance

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F14.3.Method of measurement

F14.3.1.Method using twin-pan balance

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F14.3.2.Method using a single-pan balance

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F14.3.3.

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F14.3.4.

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F15.USUAL METHODS

F15.1.Hydrometry

F15.1.1.Apparatus

F15.1.1.1.

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F15.1.1.2.

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F15.1.1.3.

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F15.1.2.Procedure

F15.1.2.1.Method of measurement

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F15.2.Densimetry using a hydrostatic balance

F15.2.1.Apparatus

F15.2.1.1.

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F15.2.1.2.

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F15.2.2.Procedure

F15.2.2.1.Standardization of a hydrostatic balance

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F15.2.2.2.Method of measurement

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F16.EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE DENSITY AT 20 °C AND THE 20 °C/20 °C SPECIFIC GRAVITY (REFERENCE METHOD)

F16.1.Pycnometry using a twin-pan balance

F16.1.1.Standardization of the pycnometer:

F11.

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F12.

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F13.

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F14.

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F16.1.2.Determination of the density and specific gravity at 20 °C/20 °C of a dry wine

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F16.2.Pycnometry using a single-pan balance

F16.2.1.Standardization of the pycnometer:

F11.

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F12.

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F13.

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F14.

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F16.2.2.Determination of the density and specific gravity at 20° C of a dry wine

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F1TABLE IF factors by which the mass of water contained in the Pyrex pycnometer at t °C has to be multiplied in order to calculate the pycnometer volume at 20 °C

F1TABLE IITemperature corrections c to the density of alcohol-free dry wines measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C

F1TABLE IIITemperature corrections c to the density of natural musts and of concentrated musts measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C

F1TABLE IVTemperature corrections c to the density of wines of 13 % vol and above containing residual sugar measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C

F1TABLE VTemperature corrections c to the density of dry wines and alcohol-free dry wines measured with an ordinary glass pycnometer or hydrometer at t °C to relate the result to 20 °C

F1TABLE VITemperature corrections c to the density of natural musts and of concentrated musts measured with a pycnometer or hydrometer of ordinary glass at t °C to relate the result to 20 °C

F1TABLE VIITemperature corrections c to the density of wines of 13 % vol and above containing residual sugar measured with a hydrometer or pycnometer of ordinary glass at t °C to relate the result to 20 °C

F12.EVALUATION BY REFRACTOMETRY OF THE SUGAR CONCENTRATION IN GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

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F12.APPARATUS

F12.1.Abbé refractometer

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F13.PREPARATION OF THE SAMPLE

F13.1.Must and concentrated must

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F13.2.Rectified concentrated must

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F14.PROCEDURE

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F15.CALCULATION

F15.1.Temperature correction

F15.1.1.

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F15.1.2.

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F15.2.Sugar concentration in must and concentrated must

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F15.3.Sugar concentration in rectified concentrated must

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F15.4.Refractive index of must, concentrated must and rectified concentrated must

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F1TABLE ICorrection to be made when the percentage by mass of sucrose has been determined at a temperature different from 20 °C

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F1TABLE IITable giving the sugar concentration in must and concentrated must in grams per litre and grams per kilogram, determined by means of a refractometer graduated either in percentage by mass of sucrose at 20 °C or in refractive index at 20 °C. The density at 20 °C is also given

F1TABLE IIITable giving the sugar concentration in rectified concentrated must in grams per litre and grams per kilogram, determined by means of a refractometer graduated either in percentage by mass of sucrose at 20 °C or in refractive index at 20 °C. The density at 20 °C is also given

F13.ALCOHOLIC STRENGTH BY VOLUME

F11.DEFINITION

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F12.PRINCIPLE OF METHODS

F12.1.

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F12.2.Reference methods:

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F12.3.Usual methods:

F12.3.1.

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F12.3.2.

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F12.3.3.

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F13.METHOD OF OBTAINING DISTILLATE

F13.1.Apparatus

F13.1.1.

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F13.1.2.

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F13.2.Reagents

F13.2.1.

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F13.3.Preparation of sample

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F13.4.Procedure

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F14.REFERENCE METHODS

F14–AMeasurement of the alcoholic strength of the distillate using a pycnometer

F14.1.Apparatus

F14.1.1.

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F14.2.Procedure

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F14.3.Expression of results

F14.3.1.Method of calculation

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F14.3.2.

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F14.3.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14–BMeasurement of the alcoholic strength of wines using a hydrostatic balance

F11.METHOD OF MEASUREMENT

F11.1.Introduction

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F11.2.Object and field of application

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F11.3.Principle and definitions

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F11.4.Reagents

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F11.4.1.Float-cleaning solution (sodium hydroxide, 30 % w/v)

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F11.5.Apparatus and equipment

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F11.5.1.

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F11.5.2.

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F11.5.3.

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F11.5.4.

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F11.5.5.

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F11.6.Procedure

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F11.6.1.Calibration of the balance

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F11.6.2.Calibration of the float

F11.6.2.1.

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F11.6.2.2.

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F11.6.3.Control using a water-alcohol solution

F11.6.3.1.

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F11.6.3.2.

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F11.6.4.Measurement of the density of a distillate (or of its alcoholic strength if the apparatus allows)

F11.6.4.1.

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F11.6.4.2.

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F11.6.4.3.

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F11.6.5.Cleaning of float and measuring cylinder

F11.6.5.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.6.5.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.6.5.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.6.5.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.6.6.Result

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.COMPARISON OF MEASUREMENTS MADE USING A HYDROSTATIC BALANCE WITH PROCEDURES OBTAINED USING AN ELECTRONIC DENSIMETER

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.Samples

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Laboratories

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Equipment

F12.3.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Analysis

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.Result

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.6.Evaluations of the results

F12.6.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.6.2.Repeatability (r) and reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.6.3.Interlaboratory precision

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.6.4.Fidelity parameters

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F12.7.Conclusion

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F14–CMeasurement of the alcoholic strength of wines by electronic densimetry using a frequency oscillator

F11.Method of measurement

F11.1.Title and introduction

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Purpose and scope

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.Principle and definitions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.4.Reagents and products

F11.4.1.Reference fluids

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.4.2.Cleaning and drying products

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.5.Apparatus

F11.5.1.Electronic densimeter using a frequency oscillator

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.5.2.Controlling the temperature in the measuring cell

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.5.3.Calibration of the apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.5.4.Checking the calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.5.5.Checks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.6.Sampling and preparation of the samples

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.7.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.8.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.9.Remarks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.10.Precision

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.Interlaboratory trials. Precision and accuracy on adjuncts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.USUAL METHODS

F15.1.Hydrometry

F15.1.1.Apparatus

F15.1.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.1.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.1.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.1.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Densimetry using a hydrostatic balance

F15.2.1.Apparatus

F15.2.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.3.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.Refractometry

F15.3.1.Apparatus

F15.3.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.3.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE ALCOHOLIC STRENGTH OF A WINE

F16.1.Measurement by pycnometer on a twin-pan balance

F16.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.1.2.Weighing of pycnometer filled with distillate

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.1.3.Calculation of alcoholic strength

F16.2.Measurement by pycnometer on a single pan balance

F16.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.2.2.Weighing of the pycnometer filled with distillate

F16.2.3.Calculation of alcoholic strength

FORMULA FROM WHICH TABLES OF ALCOHOLIC STRENGHTS OF ETHANOL-WATER MIXTURES ARE CALCULATED

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1TABLE IINTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C

F1TABLE IIINTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C

F1TABLE IIIINTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C

F1TABLE IVTable giving the refractive indices of pure ethanol-water mixtures and distillates at 20 °C and the corresponding alcoholic strengths at 20 °C

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.TOTAL DRY EXTRACTTotal dry matter

F11.DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.PRINCIPLE OF THE METHOD

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.METHOD OF CALCULATION

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1TABLE Ifor the calculation of the content total dry extract (g/l)

F15.REDUCING SUGARS

F11.DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.PRINCIPLE OF THE METHODS

F12.1.Clarification

F12.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.CLARIFICATION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.Reference method

F13.1.1.Reagents

F13.1.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Preparation of the anion exchange resin column

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Regeneration of the resin

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.Procedure

F13.1.2.1.Dry wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.2.Musts, mistelles, sweet and semi-sweet wines:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Usual methods

F13.2.1.Clarification by neutral lead acetate

F13.2.1.1.Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.1.2.Procedure

F13.2.1.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.1.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.Clarification by zinc 2-hexacyanoferrate

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.1.Reagents

F13.2.2.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.DETERMINATION OF SUGARS

F14.1.Reagents

F14.1.1Alkaline copper salt solution:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.2.30 % potassium iodide solution:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.3.25 % sulphuric acid:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.4.5 g/l starch solution:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Expression of results

F14.3.1.Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.2.Repeatability

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.3.Reproducibility

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.SUCROSE

F11.PRINCIPLE OF METHODS

F1I.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1II.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.QUALITATIVE TESTING BY THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY

F12.1.Equipment

F12.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Reagents

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.Developing agent

F12.2.4.Reference solutions

F12.3.Procedure

F12.3.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Obtaining the chromatogram

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.TESTING AND DETERMINATION BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.Equipment

F13.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.

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F17.

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F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Reagents

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Preparation of sample:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Chromatographic determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F13.4.Calculations

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F13.4.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.GLUCOSE AND FRUCTOSE

F11.DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.PRINCIPLE OF THE METHOD

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F13.APPARATUS

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F14.REAGENTS

F14.1.

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F14.2.

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F14.3.

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F14.4.

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F14.5.

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F15.PROCEDURE

F15.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Determination

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F15.3.Expression of results

F15.3.1.Calculation

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F15.3.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.DETECTING ENRICHMENT OF GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS, RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND WINES BY APPLICATION OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE OF DEUTERIUM (SNIF-NMR/RMN-FINS)

F11.DEFINITION

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F12.PRINCIPLE

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.PREPARATION OF THE SAMPLE FOR ANALYSIS

F13.1.Extraction of ethanol and water in the wine

F13.1.1.Apparatus and reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.Procedure

F13.1.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.2.Extraction of the ethanol

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F13.1.2.3.Determination of the alcoholic strength of the alcohol extracted

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Fermentation of musts, concentrated musts and rectified concentrated musts

F13.2.1.Apparatus and reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F13.2.2.Procedure

F13.2.2.1.Musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.2.Concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.3.Rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Preparation of alcohol sample for NMR measurement

F13.3.1.Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Preparation of a water sample for the NMR measurement, for the purpose of a possible determination of its isotope ratio

F13.4.1.Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.RECORDING OF 2H NMR SPECTRA OF THE ALCOHOL AND THE WATER

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.Apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Standardization of spectrometer and checks

F14.2.1.Standardization

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.2.Checking the validity of the standardization

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F14.3.Conditions for obtaining NMR spectra

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F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Ethanol

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F15.2.Water

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F15.3.

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F16.INTERPRETATION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.1.Addition of beet sugar, cane sugar or maize glucose

F16.1.1.Wines

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F16.1.2.Musts, concentrated musts and rectified concentrated masts

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F16.2.Addition of a mixture of beet sugar and cane sugar or maize glucose

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F19.ASH CONTENT

F11.DEFINITION

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F12.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.

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F110.ALKALINITY OF THE ASH

F11.DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS AND APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

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F15.EXPRESSION OF RESULTS

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F111.CHLORIDES

F11.PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Repeatability (r):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.Reproducibility (R):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.

F112.SULPHATES

F11.PRINCIPLE

F11.1.Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Quick test method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD

F12.1.Reagents

F12.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Procedure

F12.2.1.General procedure:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F12.2.2.

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F12.3.Expression of results

F12.3.1.Calculations:

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Repeatability

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Reproducibility

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.QUICK TEST METHOD

F13.1.Reagents

F13.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F113.TOTAL ACIDITY

F11.DEFINITION

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.APPARATUS

F14.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.PROCEDURE

F15.1.Preparation of sample:

F15.1.1.Wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.1.2.Rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Potentiometric titration

F15.2.1.Calibration of pH meter

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.2.Method of measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.Titration with indicator (bromothymol blue)

F15.3.1.Preliminary test: end-point colour determination.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.2.Measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.EXPRESSION OF RESULTS

F16.1.Method of calculation

F16.1.1.Wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.1.2.Rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.2.Repeatability (r) for titration with the indicator:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.3.Reproducibility (R) for titration with the indicator (5.3):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F114.VOLATILE ACIDITY

F11.DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.8.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.APPARATUS

F14.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.PROCEDURE

F15.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Steam distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.Titration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.EXPRESSION OF RESULTS

F16.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.4.Wine with sorbic acid present

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.DETERMINATION OF SALICYLIC ACID ENTRAINED IN THE DISTILLATE FROM THE VOLATILE ACIDITY

F17.1.Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.2.Reagents

F17.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.3.Procedure

F17.3.1.Identification of salicylic acid in the volatile acidity distillate.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.3.2.Determination of salicylic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.3.3.Correction to the volatile acidity

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F115.FIXED ACIDITY

F11.PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F116.TARTARIC ACID

F11.PRINCIPLE OF METHODS

F11.1.Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Usual method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD

F12.1.Gravimetric method

F12.1.1.Reagents

F12.1.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.Procedure

F12.1.2.1.Wines with no added mesotartaric acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.2.Wines to which mesotartaric acid has been added

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.3.Expression of results

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Comparative volumetric analysis

F12.2.1.Reagents

F12.2.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.USUAL METHOD

F13.1.Reagents

F13.1.1.For preliminary treatment of the wine

F13.1.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.For the determination of tartaric acid

F13.1.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.8.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.9.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.10.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Apparatus

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Preparation of the ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Separation of organic acids

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.3.Determination of tartaric acid

F13.3.3.1.Wines with no added mesotartaric acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.3.2.Wines to which mesotartaric acid has been added

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.4.Plotting the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.5.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F117.CITRIC ACID

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F12.REAGENTS

F12.1.

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F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PREPARATION OF THE SAMPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F15.PROCEDURE

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F16.EXPRESSION OF RESULTS

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F16.1.Method of calculation

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F16.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F16.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F118.LACTIC ACID

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

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F11.2.Usual method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD

F12.1.Reagents

F12.1.1.

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F12.1.2.

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F12.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.5.

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Apparatus

F12.2.1.

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F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F12.4.Procedure

F12.4.1.Determination of total lactic acid

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F12.4.2.Determination of L-lactic acid and D-lactic acid

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F12.5.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F12.5.1.1.Total lactic acid and D-lactic acid

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F12.5.1.2.L-lactic acid

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F12.5.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.USUAL METHOD

F13.1.1.For preliminary treatment of the wine

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.For the determination of lactic acid

F13.1.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.8.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Apparatus

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Preparation of the ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Separation of organic acids

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.3.Determination of lactic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.4.Plotting the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F119.L-MALIC ACID

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REAGENTS

F12.1.

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F12.2.

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F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PREPARATION OF THE SAMPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.PROCEDURE

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F16.EXPRESSION OF RESULTS

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F16.1.Method of calculation

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F16.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F120.D-MALIC ACID(enzymatic method)

F11.PRINCIPLE

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F12.REAGENTS

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Preparation of the solutions

F11.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.

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F13.

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Stability of the solutions

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PREPARATION OF THE SAMPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F15.PROCEDURE

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F16.EXPRESSION OF THE RESULTS

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F17.ACCURACY

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F17.1.Repeatability

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F17.2.Reproducibility

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.DOSAGE OF D-MALIC ACID (D(+)-MALIC ACID) IN WINES WITH LOW LEVELS

F18.1.Field of application

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.2.Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.3.Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.4.Apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.5.Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.6.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F18.7.Internal validation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Appendix A

How to deal with side reactions

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Appendix B

F121.TOTAL MALIC ACID

F11.PRINCIPLE

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F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

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F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

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F13.4.

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F13.5.

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F13.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.8.

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.9.

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F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of ion exchange resin

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Preparation of ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Separation of DL-malic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F14.4.Determination of malic acid

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F14.5.Plotting the calibration curve

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F15.EXPRESSION OF RESULTS

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Repeatability:

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Reproducibility:

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F122.SORBIC ACID

F11.PRINCIPLE OF METHODS

F11.1.Determination by ultraviolet absorption spectrophotometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Determination by gas chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.Identification of traces by thin-layer chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.DETERMINATION BY ULTRAVIOLET ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

F12.1.Reagents

F12.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.3.

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Apparatus

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Procedure

F12.3.1.Distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Expression of results

F12.4.1.Calculation

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.DETERMINATION BY GAS CHROMATOGRAPHY

F13.1.Reagents

F13.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Apparatus

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Preparation of sample to be analysed

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Preparation of the reference solution

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.3.Chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Expression of results

F13.4.1.Calculation

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.IDENTIFICATION OF TRACES OF SORBIC ACID BY THIN LAYER CHROMATOGRAPHY

F14.1.Reagents

F14.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Apparatus

F14.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Procedure

F14.3.1.Preparation of sample to be analysed

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.2.Preparation of dilute reference solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.3.Chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F123.L-ASCORBIC ACID

F11.PRINCIPLE OF METHODS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.1.Reference method (fluorimetry)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Usual method (colorimetry)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD (fluorimetric method)

F12.1.Reagents

F12.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Apparatus

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Procedure

F12.3.1.Preparation of the sample of wine or must

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Fluorimetric determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.USUAL METHOD (colorimetric method)

F13.1.Reagents

F13.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.8.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.9.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.10.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.11.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.12.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.13.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Apparatus

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Oxidation of the L-ascorbic acid to dehydroascorbic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Formation and extraction of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) derivative of diketogulonic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.3.Separation of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) by chromatography; this is to be carried out in the 2 hours following the extraction (3.3.2).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.4.Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.5.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.5.1.Calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F124.pH

F11.PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Electrodes:

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.Buffer solutions

F13.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of the sample for analysis

F14.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Zeroing of the apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Calibration of the pH meter

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.4.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F125.SULPHUR DIOXIDE

F11.DEFINITIONS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.FREE AND TOTAL SULPHUR DIOXIDE

F12.1.Principle of the methods

F12.1.1.Reference method

F12.1.1.1.For wines and musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.1.2.For rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.Rapid method of determination (for wines and musts)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Reference method

F12.2.1.Apparatus

F12.2.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.Reagents

F12.2.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.Procedure

F12.2.3.1.Determination of free sulphur dioxide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.2.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.3.Determination of total sulphur dioxide

F12.2.3.3.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.3.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.4.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.4.2.

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.4.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Rapid method of determination

F12.3.1.Reagents

F12.3.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.1.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Apparatus

F12.3.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Procedure

F12.3.3.1.Free sulphur dioxide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.2.Sulphur dioxide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.4.Expression of results

F12.3.4.1.Calculation:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.MOLECULAR SULPHUR DIOXIDE

F13.1.Principle of the method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F126.SODIUM

F11.PRINCIPLE OF THE METHODS

F11.1.Reference method: atomic absorption spectrophotometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Usual method: flame photometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD

F12.1.Reagents

F12.1.1.Solution containing 1 g of sodium per litre:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.Matrix (model) solution:

F12.1.3.Caesium chloride solution containing 5 % caesium:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Apparatus

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Procedure

F12.3.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Expression of results

F12.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.USUAL METHOD

F13.1.Reagents

F13.1.1.Reference solution containing 20 mg sodium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.Dilution solution

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Apparatus

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Expression of results

F13.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F127.POTASSIUM

F11.PRINCIPLE OF THE METHODS

F11.1.Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Usual method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD

F12.1.Reagents

F12.1.1.Solution containing 1 g of potassium per litre:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.Matrix (model) solution:

F12.1.3.Caesium chloride solution containing 5 % caesium:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Apparatus

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Procedure

F12.3.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Expression of results

F12.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.4.Other ways of expressing results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.USUAL METHOD: FLAME PHOTOMETRY

F13.1.Reagents

F13.1.1.Reference solution containing 100 mg potassium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.Dilution solution

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Apparatus

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Expression of results

F13.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.4.Other ways of expressing results:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F128.MAGNESIUM

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REAGENTS

F12.1.Concentrated standard solution containing 1 g magnesium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Dilute standard solution containing 5 mg magnesium per litre.

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F129.CALCIUM

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REAGENTS

F12.1.Standard solution containing 1 g calcium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Dilute standard solution containing 50 mg calcium per litre

F12.3.Lanthanum chloride solution containing 50 g lanthanum per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F130.IRON

F11.PRINCIPLE OF THE METHODS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD

F12.1.Reagents

F12.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Apparatus

F12.2.1

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Procedure

F12.3.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Expression of results

F12.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.USUAL METHOD

F13.1.Reagents

F13.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.5

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.8.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.9.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.10.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Apparatus

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Digestion

F13.3.1.1.For wines with sugar content below 50 g/l:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.1.2.For musts and wines with sugar content above 50 g/l:

F13.3.1.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.1.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Blank experiment

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.4.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Expression of results

F13.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F131.COPPER

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of sample and determination of copper

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F132.CADMIUM

F11.Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.7.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Preparation of the calibration range of solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Determination

F14.3.1.Programming of oven (for guidance only):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.2.Atomic absorption measurements:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F133.SILVER

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F134.ZINC

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F135.LEAD

F11.PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Preparation of the calibration range of solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Determination

F14.3.1Programming of oven (for guidance only):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.2.Measurements

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F136.FLUORIDES

F11.PRINCIPLE

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Direct method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.The known additions method

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F15.CALCULATIONS

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F137.CARBON DIOXIDE

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

F11.1.Reference method

F11.1.1.Still wines (CO2 over pressure ≤ 0,5 × 105 Pa)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.1.2.Sparkling and semi-sparkling wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Usual method: sparkling and semi-sparkling wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REFERENCE METHOD

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.1.Apparatus

F12.1.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.Reagents

F12.1.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.3.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Sparkling and semi-sparkling wines

F12.2.1.Apparatus

F12.2.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.Reagents

F12.2.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Calculation of the theoretical excess pressure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.USUAL METHOD: SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES

F13.1.Apparatus

F13.1.1.Aphrometer

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.RELATIONSHIP BETWEEN THE PRESSURE AND THE QUANTITY OF CARBON DIOXIDE CONTAINED IN A SEMI-SPARKLING WINE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F137a —MEASURING EXCESS PRESSURE IN SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES

F11.PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.EQUIPMENT

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.Bottles with capsules

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Bottles with corks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.Bottles with capsules

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Bottles with corks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.CONTROLLING THE RESULTS

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F138.CYANIDE DERIVATIVES

F11.PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.Distillation apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.DETERMINING THE CALIBRATION CURVE

F15.1.Argentometric titration of the potassium cyanide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Standard curve

F15.2.1.Preparation of standard solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.2.Titration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F139.ALLYL ISOTHIOCYANATE

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REAGENTS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F140.CHROMATIC PROPERTIES

F11.WINES AND MUSTS

F11.1.Definitions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.Principle of the methods

F11.2.1.Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.2.Usual method (applicable to red and rosé wines)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.Reference method

F11.3.1.Apparatus

F11.3.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.2.Procedure

F11.3.2.1.Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.2.2.Measurements

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.3.Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.4.Expression of results

F11.3.4.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.3.4.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F11.3.4.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.4.Usual method

F11.4.1.Apparatus

F11.4.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.4.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.4.2.Preliminary preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.4.3.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.4.4.Expression of results

F11.4.4.1.Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1TABLE 1Transformation of absorbences to transmittances (T%)

Method of use

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Example:

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS

F12.1.Principle of the method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Apparatus

F12.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Procedure

F12.3.1.Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Determination of absorbence

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F141.FOLIN-CIOCALTEU INDEX

F11.DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

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F13.1.Folin-Ciocalteu reagent

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.APPARATUS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.PROCEDURE

F15.1.Red wine

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.White wine

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.Rectified concentrated must

F15.3.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.3.2.Measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.EXPRESSION OF RESULTS

F16.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.2.Repeatability

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F142.SPECIAL METHODS OF ANALYSIS FOR RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUST

F1(a)TOTAL CATIONS

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Preparation of the ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Ion exchange

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1(b)CONDUCTIVITY

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Preparation of the sample to be analysed

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Determination of conductivity

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.1.Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1(c)HYDROXYMETHYLFURFURAL (HMF)

F11.PRINCIPLE OF THE METHODS

F11.1.Colorimetric method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.2.High-performance liquid chromatography (HPLC)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.COLORIMETRIC METHOD

F12.1.Apparatus

F12.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Reagents

F12.2.1.Barbituric acid, 0,5 % solution (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.2.Paratoluidine solution, 10 % (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.3.Ethanal (acetaldehyde), CH3CHO, 1 % (m/v) aqueous solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.4.Hydroxymethylfurfural, C6O3H6, 1 g/l aqueous solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Procedure

F12.3.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.2.Colorimetric determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.3.Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

F13.1.Apparatus

F13.1.1.High-performance liquid chromatograph equipped with:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Reagents

F13.2.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Chromatographic determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1(d)HEAVY METALS

F11.PRINCIPLE OF THE METHODS

F1I.Rapid method for evaluation of heavy metals

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1II.Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.RAPID METHOD FOR EVALUATION OF HEAVY METALS

F12.1.Reagents

F12.1.1.Dilute hydrochloric acid, 70 % (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.2.Dilute hydrochloric acid, 20 % (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.4.pH 3,5 buffer solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.7.Thioacetamide reagent.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.1.8.Solution containing 0,002 g/l of lead.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.DETERMINATION OF LEAD CONTENT BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

F13.1.Apparatus

F13.1.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.1.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Reagents

F13.2.1.Dilute acetic acid.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Procedure

F13.3.1.Preparation of solution to be examined

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.2.Preparation of reference solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.3.Control

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.4.Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.1.Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1(e)CHEMICAL DETERMINATION OF ETHANOL

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F11.PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.APPARATUS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.REAGENTS

F13.1.Potassium dichromate solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.Iron (II) ammonium sulphate solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.3.Potassium permanganate solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.4.Dilute sulphuric acid, 1:2 (v/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.Ferrous orthophenanthroline reagent.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.PROCEDURE

F14.1.Distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.2.Oxidation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.3.Titration

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.1.Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1(f)MESO-INOSITOL, SCYLLO-INOSITOL AND SUCROSE

F11.PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.REAGENTS

F12.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.4.

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F12.5

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F13.APPARATUS

F13.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.2.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F13.3.

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F13.4.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.5.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.6.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F13.7.

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F14.METHOD OF OPERATION

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F15.CALCULATION OF RESULTS

F15.1.

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F16.EXPRESSION OF RESULTS

F16.1.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F143.DETERMINATION OF THE ISOTOPIC RATIO 18O/16O OF THE WATER CONTENT IN WINES

F1I.DESCRIPTION OF THE METHOD

F11.Method objective

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F12.Principle

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F13.Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F14.Laboratory equipment

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.Experimental determinations

F15.1.Manual method

Operational mode of the equilibration method

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Degasing of the ramp

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Equilibration of the water and the CO2

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Transfer of the CO2 exchanged in the measuring cells

F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F15.2.Use of an automatic exchange apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F16.Calculation and expression of the results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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F17.Fidelity

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F144.DETERMINATION OF ETHYL CARBAMATE IN WINE: SELECTIVE DETECTION METHOD USING GAS CHROMATOGRAPHY/MASS SPECTROMETRY(Applicable to the determination of ethyl carbamate for concentrations between 10 and 200 μg/l)

F1A.Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1B.Apparatus and chromatographic conditions (example)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

F1C.Reagents

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F1D.Preparation of the test sample

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F1E.Extraction

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F1F.GC/MS analysis

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F1G.Collaborative analysis

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F145.DETERMINATION BY ISOTOPE MASS SPECTROMETRY OF THE 13C/12C RATIO IN WINE ETHANOL OR ETHANOL OBTAINED BY THE FERMENTATION OF MUSTS, CONCENTRATED MUSTS OR RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS

F11.FIELD OF APPLICATION

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F12.REFERENCE STANDARDS

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F13.TERMS AND DEFINITIONS

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F14.PRINCIPLE

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F15.REAGENTS

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F16.APPARATUS AND EQUIPMENT

F16.1.Isotope ratio mass spectrometer (IRMS)

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F16.2.Combustion apparatus

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F16.2.1.Continuous-flow systems

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F16.2.2.Separate preparation system

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F17.PREPARATION OF SAMPLES FOR TESTS

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F18.PROCEDURE

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F19.CALCULATION

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F110.QUALITY ASSURANCE AND CONTROL

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F111.PERFORMANCE CHARACTERISTICS OF THE METHOD (Accuracy)

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F111.1.Joint study on distillates

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F111.2.Interlaboratory study on two wines and one alcohol

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F111.3.Results of the exercises carried out to monitor proficiency in performing isotopic tests

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F111.4.Limits of repeatability and reproducibility

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